水分測(cè)定儀的選購(gòu)

        第 1 步：水分分析儀的類(lèi)型
        有許多市售的水分分析儀。根據(jù)試驗(yàn)方法，有以下幾種：
        紅外法儀器，體積小，測(cè)量范圍廣，精度差，適用于水分含量為5%～90%的木材、紙張等材料的測(cè)定，結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，價(jià)格低廉。
        卡爾費(fèi)休庫(kù)侖儀，主要原理：利用化學(xué)反應(yīng)后電導(dǎo)率變化的計(jì)算，結(jié)構(gòu)復(fù)雜，體積大，測(cè)量精度，適用于100PPm以下水分含量的測(cè)量.一般用于化工、醫(yī)藥等行業(yè)對(duì)水分要求非常嚴(yán)格的陰離子聚合等產(chǎn)品的測(cè)定，或用于多頻率的大型彩印廠(chǎng)，價(jià)格相對(duì)昂貴。
        卡爾費(fèi)休體積法，結(jié)構(gòu)比較簡(jiǎn)單，體積和精度適中，適用于10PPm-10%的水分含量的測(cè)定，一般用于化學(xué)、醫(yī)藥和包裝行業(yè)產(chǎn)品的測(cè)定。對(duì)水分要求嚴(yán)格。價(jià)格從數(shù)量上看，從千元到數(shù)萬(wàn)元不等。
        對(duì)于一般的軟包裝行業(yè)，在測(cè)量乙酸乙酯等溶劑的水分含量時(shí)，使用卡爾費(fèi)休容積式水分測(cè)定儀*可以滿(mǎn)足每天2-10次測(cè)量的要求，經(jīng)濟(jì)性比較好。
        第二步：體積法和庫(kù)侖法的區(qū)別
        卡爾費(fèi)休容量法測(cè)定水分的原理
        卡爾費(fèi)休容量法中水分含量的測(cè)定主要基于電化學(xué)反應(yīng)：
         I2＋2eó2I-
        反應(yīng)中當(dāng)電池溶液中同時(shí)存在I2和I-時(shí)，反應(yīng)在電極的正負(fù)極同時(shí)進(jìn)行，即I2在一個(gè)電極上被還原，而I - 在另一個(gè)電極上被氧化，所以?xún)蓚€(gè)電極之間有電流通過(guò)。如果溶液中只有 I- 而沒(méi)有 I2，則兩個(gè)電極之間沒(méi)有電流流動(dòng)。
        卡爾費(fèi)休試劑含有吡啶、碘等活性成分，計(jì)量加入反應(yīng)槽，可與待測(cè)溶液中的水反應(yīng)如下：
         H2O＋SO2＋I(xiàn)2＋3C5H 5N→2C5H5N·HI＋C5 H5N·SO3
         C5H5N·SO3+CH3 OH→C5H5N·HSO4CH3
         C5H5N·HI→C5H5N·H++ I-
        反應(yīng)繼續(xù)進(jìn)行，不斷消耗水形成I-，直至反應(yīng)滴定結(jié)束，水消耗完畢。此時(shí)溶液中有微量未反應(yīng)的卡爾費(fèi)休試劑，使I2和I-共存，兩個(gè)鉑電極之間的溶液開(kāi)始導(dǎo)電，電流指示到達(dá)終點(diǎn)，滴定停止。.因此，可以通過(guò)測(cè)量消耗的卡爾費(fèi)休試劑的體積（容量）來(lái)校準(zhǔn)溶液中的水含量。
        卡爾費(fèi)休庫(kù)侖法（coulometric method）的測(cè)量原理
        庫(kù)侖法是將樣品溶解在含有一定量碘的特殊溶劑的電解液中，水消耗碘，但不再需要用標(biāo)定的含碘試劑進(jìn)行滴定，而是通過(guò)電解過(guò)程，溶液中的碘離子被陽(yáng)極化為碘：
         2Iˉ—2e ─→I2
        產(chǎn)生的碘和樣品中的水 響應(yīng)。終點(diǎn)由雙鉑電極指示。當(dāng)電解液中的碘濃度恢復(fù)到原來(lái)的濃度時(shí)，電解停止。那么根據(jù)法拉第電解定律：
         CM i·t
         m=---------×----- = ---------
         96500 n 10722
        測(cè)試樣品的水分含量。
         1、選擇時(shí)最好考慮自動(dòng)儀表。手動(dòng)水分測(cè)定儀需要測(cè)試者目視檢查玻璃滴定管中的試劑，也需要在到達(dá)終點(diǎn)后手動(dòng)關(guān)閉。由于每個(gè)人的行為不同而造成的延誤會(huì)造成不必要的錯(cuò)誤。
         2 選擇時(shí)應(yīng)考慮購(gòu)買(mǎi)全封閉的測(cè)試系統(tǒng)。由于碘的存在，裸卡爾費(fèi)休試劑很容易吸潮。待測(cè)的乙酸乙酯樣品和甲醇溶劑也應(yīng)盡量避免因水分在空氣中溶解而造成誤差。
         3、應(yīng)考慮計(jì)量泵的壽命。計(jì)量泵是容積式水分儀的關(guān)鍵部件。卡爾費(fèi)休試劑是一種強(qiáng)腐蝕性試劑。應(yīng)盡量選擇氟塑料等耐腐蝕材料制成的計(jì)量泵，以防止泄漏和損壞儀表。報(bào)廢。
         4. 電極問(wèn)題。這部分屬于儀器的核心部分。一方面，它應(yīng)該具有高靈敏度。另一方面，由于測(cè)試時(shí)要浸入測(cè)試槽中，所以最好選擇優(yōu)質(zhì)的鉑電極儀器，以保持電極的使用壽命。
        第三步：購(gòu)買(mǎi)水分測(cè)定儀的注意事項(xiàng)
        此外，為獲得準(zhǔn)確的檢測(cè)結(jié)果，水分測(cè)定儀在使用過(guò)程中除了嚴(yán)格操作外，還應(yīng)注意以下問(wèn)題：
         ■ 系統(tǒng)全密閉問(wèn)題?？栙M(fèi)休試劑液路的連接必須緊固，從試劑瓶到計(jì)量泵再到反應(yīng)池，否則試劑泄漏將直接影響測(cè)試結(jié)果。其非密封性的另一個(gè)問(wèn)題是卡爾費(fèi)休試劑在測(cè)試過(guò)程中會(huì)吸收空氣中的水分，這會(huì)導(dǎo)致滴定終點(diǎn)延遲。
         ■ 抽樣的確切問(wèn)題。在校準(zhǔn)卡爾費(fèi)休試劑時(shí)，需要取10mg水，盡量使用10ul的進(jìn)樣器，不僅準(zhǔn)確快速，還能防止水滴粘附。同樣，使用甲醇試劑和乙酯也有類(lèi)似的問(wèn)題。取放后應(yīng)注意盡量縮短打開(kāi)反應(yīng)槽的時(shí)間。
         ■ 磁力攪拌速度調(diào)節(jié)。在反應(yīng)池中，由于滴定試劑是局部加入的，與電極不在同一個(gè)地方，所以攪拌速度要快，不要形成湍流，這樣才能盡快達(dá)到終點(diǎn)。
         ■ 滴定速度設(shè)置應(yīng)先快后慢。滴定開(kāi)始要快，盡量縮短試驗(yàn)時(shí)間，接近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)變慢，可以提高測(cè)量精度。
         ■ 測(cè)試當(dāng)天結(jié)束后，務(wù)必清空系統(tǒng)中的卡爾費(fèi)休試劑，然后用甲醇清洗。千萬(wàn)不要用水清洗系統(tǒng)，因?yàn)樗蝗菀讚]發(fā)，這會(huì)導(dǎo)致下次測(cè)試中的卡爾費(fèi)休試劑校準(zhǔn)不正確。
         ■ 水分測(cè)定儀應(yīng)遠(yuǎn)離強(qiáng)磁場(chǎng)，以免電子顯示器在運(yùn)行過(guò)程中出現(xiàn)跳動(dòng)和異?，F(xiàn)象。
        手動(dòng)水分測(cè)定儀，因?yàn)闇y(cè)量卡爾費(fèi)休試劑和甲醇溶劑必須使用玻璃自動(dòng)滴定管，并且玻璃滴定管本身由于平衡壓力而必須連接到外面。除了上述幾個(gè)方面外，在使用時(shí)還應(yīng)注意以下兩點(diǎn)：
         ■ 系統(tǒng)盡可能緊密。手動(dòng)水分測(cè)定儀需要在吸球管和玻璃滴定管的頂部增加一個(gè)裝有干燥劑的U形管，以減少空氣水分對(duì)測(cè)試結(jié)果的干擾。在空氣相對(duì)濕度大于70%的環(huán)境中，盡量不要安排水分測(cè)試。
        調(diào)整滴定管滴定速度時(shí)，最好調(diào)整到1滴/秒。滴定速度過(guò)快，到達(dá)終點(diǎn)時(shí)延遲誤差較大；而滴定速度過(guò)慢會(huì)延長(zhǎng)測(cè)試過(guò)程，上述干擾容易導(dǎo)致延遲到達(dá)終點(diǎn)。